正航仪器介绍泵耐压检定通用技术要求的检查
1.输液系统的检定
a) 泵耐压检定
后续检定使用中检查
将仪器各部分连接好,以水为流动相,流量为1 mL/mi口,按说明书启动仪器,压
力平稳后保持10 mi口,用滤纸检查各管路接口处应无泄漏。卸下色谱柱,堵住泵出口
端(压力传感器以下) ,使压力达到仪器说明书最大允许值的90% ,保持5 min 无
泄漏。
b) 泵流量设定值误差Ss 、流量稳定性比的检定
启动仪器,压力稳定后,按表1 的要求设定流量,在分离柱出口处用称重过的容量
瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表1 规定时间流出的流动相,在天平上称重,按
式(1) 、式(2) 计算Ss 和SR 。
2.柱箱温度设定值误差ßT s 和控温稳定性T c 的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内或恒温块的温度探测器附近,选择30 0C 和40 0C
(也可根据用户使用温度设定)进行检定。按仪器说明书操作,通电升温,待温度稳定
后,记下温度计读数并开始计时,以后每隔10 min 记录一次读数,共计7 次,求出算
术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差ßT s , 7 次读数中最大值与最小值之差为
控温稳定性T c ' 按式(4) 、式(5) 计算。
3.基线噪声和基线漂移检定
按说明书要求,针对不同检测器,连接好仪器,开机预热,待仪器稳定后记录
30 min 基线。
基线噪声为30 min 基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。
基线漂移用30 min 内基线偏离起始点最大信号值表示。
注:若电导检测器不能输出电导值,就以相当25μL 定量环仪器的o. 5μg/mL Cl 或O. 2μg/
mL Li+ 的峰高为满刻度,上述测得基线噪声值和基线漂移值除以该满刻度即为仪器的基线
噪声和基线漂移。
4.电导检测器的检定
a) 最小检测浓度检定
选取相应的检测离子浓度(Cl- -0.5μg/mL; Li+ -0.2μg/mL) 进行测定,记录
色谱图,由色谱峰高和基线噪声,按式(6) 计算最小检测浓度C min (按25μL 进样量
计算)。
b) 仪器线性的检定
选择在两个数量级范围内,均匀分布的用水稀释的5 个浓度的Cl- 或Li+ 系列标准
溶液进行测量,每个浓度点重复测量三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回
归,按式(7) 计算其相关系数(y) 。